2023 Autor: Jake Johnson | [email protected]. Zadnja izmjena: 2023-05-24 23:12
refluks je eksperimentalna laboratorijska tehnika, koja se koristi za proizvodnju zagrijavanja reakcija koje se odvijaju na temperaturama višim od sobne temperature i u kojima je bolje održavati konstantu volumen u reakciji.
Sastavljanje refluksa u laboratoriji omogućava nam da izvodimo hemijske procese koristeći temperaturu znatno iznad sobne, kao što je slučaj, na primjer, reakcija rekristalizacije ili drugih, u kojima se putem ovog mehanizma moguće je izbjeći gubitak rastvarača tokom procesa, a samim tim i bez ispuštanja u atmosferu.
Procedura refluksa počinje spajanjem tikvice koja sadrži reakciju koja se tretira, na jedno od otvora cijevi za hlađenje refluksa. Kako se zagrijavanje tikvice nastavlja, temperatura se također povećava, što uzrokuje isparavanje rastvarača. Navedene pare se malo po malo dižu kroz vrat tikvice, sve dok ne dođu do cijevi za rashladno sredstvo, gdje se odvija njihova kondenzacija, uslijed djelovanja hladne vode koja kruži oko vanjske strane cijevi, da bi se potom vratila iz nove. u tikvicu. Ovo uzrokuje kontinuirani refluks rastvarača, koji ostaje konstantan u reakciji, što se tiče njegove zapremine.
Ako uzmemo u obzir samo kontinuirani procesisparavanjem koje se odvija i naknadnom kondenzacijom rastvarača u rashladnoj cijevi koja je postavljena u eksperimentalni uređaj, možemo reći da je riječ o refluksu. Tehnika refluksa se koristi u većini hemijskih reakcija koje se izvode u laboratoriji koje zahtijevaju zagrijavanje, što znači da moraju postići normalnu temperaturu na kojoj ključa dotični rastvarač, pri čemu je navedena temperatura nešto viša u smjesi nego u rastvaraču.
Kako bismo osigurali dobro hlađenje rashladnim sredstvom, voda koju koristimo treba da ulazi kroz usta koja se nalazi u donjem dijelu cijevi za rashladno sredstvo, a da istovremeno izlazi kroz njen gornji dio, uvek prati, konstantan i umeren protok, tako da je omotač rashladne tečnosti pun vode koja se kreće u svakom trenutku.
Refluks je koristan kako bi se izbjegao gubitak rastvarača isparavanjem, a vrlo je korisno znati da se boca koja sadrži reakciju ne može zagrijati ako je zatvorena, jer bi ga nadpritisak na onom koji bi se podvrgao natjerao eksplodiraj.
Reakcije često zahtevaju atmosferu suvog tipa. Kada je to potrebno, na gornje otvore rashladne cijevi dodaje se cijev obložena kalcijum hloridom, koja će, zahvaljujući svojoj higroskopnosti, spriječiti ulazak vode u reaktor iz atmosfere. U ovakvim slučajevima potrebno je osigurati da cijev koja se koristi propušta zrak tako da nenadpritisci.
Postoje dvije vrste rashladnih sredstava koja se najčešće koriste za refluks: kuglični refluksi (najviše korišteni) i refluksi u zavojnicama, koji se također nazivaju Graham rashladni fluidi. Međutim, za rastvarače koji imaju vrlo nisku tačku ključanja (primjer: dietil etar, pentan, dihlorometan, itd.), dobro je koristiti rashladna sredstva tipa spirale jer daju dobro hlađenje.
